核磁探头和核磁管的本底噪音
其实探头和核磁管本身也有F19背景噪音，特别是常规探头的19F的背景噪音更加明显。以下是Bruker AVANCE III HD 600MHz， BBFO探头的19F，扫描次数少于30次的数据。
从图中可以看出来在-120到-200ppm之间的背景噪音还是很宽，信号比较强。即使没有核磁管，依然有这个背景信号，只是相对比较弱，说明探头本身也有19F的背景信号。除了常规的硅酸硼玻璃外，石英玻璃核磁管也是会有这个背景信号。因为这个背景信号弛豫比较快，可以通过设置DE（pre scan delay）比较长（100us），可以去掉这个背景信号，当然对于样品信号也会相应的弱下来。
由于在超低温探头（Bruker AVANCE III HD 600 MHz， CPBBO&F）并没有发现这个背景信号，就算也是用常规的核磁管。所以感觉这个信号主要是来自常规探头本身背景噪音。对于这个问题的具体来源还有待于进一步排查。
试剂水中的氟酸根
正常自来水中都含有氟酸根离子，国家规定的水中的氟含量是在1mg/L以内，差不多52uM，对于超低温探头的仪器来说，这个是在检测基线以上的。所以普通水作为溶剂的话，在-122ppm就会出现一个尖峰，该位置就是氟离子的峰。就算是电阻在18MΩ的超纯水，也会有这个信号。
以下是超纯水的19F核磁谱图（Bruker AVANCE III HD 600 MHz， CPBBO&F，扫描参数NS=241， TD=131072）
不同品牌的氘代水都含有这个峰（测试过安耐吉，罗恩，麦克林，伊诺凯等等），含氟离子的浓度各不一样。但是在相同测试条件下，Bruker提供的标准样品中的水样（10% D2O和2mM蔗糖）并没有检测出氟离子来。
通过假设
，我可以估算这些氘代试剂含氟离子比例，以超纯水为1.
| 品牌 |
信噪比 |
平均次数 |
比例 |
| 安耐吉 |
8.54 |
70 |
1.45 |
| 罗恩 |
6.68 |
73 |
1.11 |
| 斯麦尔 |
60.99 |
101 |
8.60 |
| 伊诺凯 |
31.05 |
160 |
3.47 |
| 超纯水 |
10.96 |
241 |
1 |
