2H(氘)核磁信号的测量备忘

对于正常的核磁谱图多是测量1H,13C,还有其他比较重的原子15N等等,而2H总是用于锁场的。但是有时候合成化合物的时候会在化合物中用2H取代1H,然后观察相应变化来研究不同位置上H的情况。所以有时候免不了要测量2H的信号。

样品溶剂,使用正常非氘代溶剂即可。因为我们这是测量2H,如果你溶剂使用的是氘代溶剂,那么溶剂峰将会很大。就如你测量谱图1H的时候,使用富含1H的溶剂一样,溶剂峰会掩盖你样品的信号。而由于2H信号和1H信号的化学位移差不多,溶剂的自然丰度的2H信号也是可以出来的,你可以用这个溶剂峰作为化学位移标定。

测量步骤:

1, 探头选择,目前我使用的Bruker CryoProbe BB-F&H 探头。但是我认为应该比较新的探头都是可以满足的把。

2, locnuc off(把锁场关掉,好像也是可以切换到19F锁场)

3,选择proton的实验,然后调用zg2h脉冲,并且edasp选择2H(记得点击 default,要不然可能因为线路连接问题报错)。然后getprosol。

4,应该是不用调谐吧,但是我做了atmm,好像可以直接到2H的。

5,对于匀场,已经不能用topshim,可以通过测试图谱来手动调节。或者通过 topshim lockoff 1H o1p=<solvent peak> setwid=0.3 用溶剂峰氢谱进行匀场。如果对于谱图要求不高也可以不用匀场。

6,可以先设置一下谱款,中心位置(使用常规氢谱谱宽和中心位置即可),但是采集点数不要太多,导致采集时间过长,一般td为 8k 就可以了,毕竟氘的自旋为 1 ,具有四级矩,谱宽比较宽。然后直接采集就可以了(rga,zg),信号还是很强的。

7,处理的话需要调整一下 sr=0。

更新2021年11月15日,冯柳宾