13C{1H,31P} 谱同时对1H和31P去耦

问题提出

有一个化合物,有两种构象存在(分子本身存在多个手性中心),并且占比是1:1;而且该化合物中还有一个 31P。本身两种异构体就会有两套峰,因为是非对映式异构,本身两套峰出峰就很靠近,再加上磷本身对于13C的耦合裂分,你就很难分辨哪些是不同异构的峰,哪些是耦合裂分的峰。

解决办法

做采集碳谱,同时对氢和磷去耦

需要的硬件条件

一个具有独立的13C   和 31P 两通道的探头,当然还需要前置放大器也要有三通道才可以(除了氘通道以外还需要两通道),正好我手头上一个 QXI 探头(1H,13C,31P和15N),还有31P滤波器,13C滤波器。对于这个滤波器,我还不太懂爲什麽需要单独只通过碳或者磷的滤波器,而不能够用宽通道的滤波器吗?

实验

bruker 自带的脉衝序列 zgfbig,是採集13C 同时对 1H 和 31P 去耦

结果

一下给出了都没有去耦的碳谱(绿色),只有氢去耦(蓝色)和氢和磷同时去耦的谱图(红色)