以下内容是翻译http://u-of-o-nmr-facility.blogspot.com/2009/12/variable-temperature-nmr-thermal.html?m=1
在进行变温核磁共振时，学生们经常问我，他们应该等待样品的温度平衡多久以后才开始采集核磁共振数据。这个平衡时间取决于探头的气体流量以及当前温度和设置样品温度之间的温差。核磁共振探头中热电偶的位置通常在样品的正下方。热电偶报告到达所需温度，还需要等待一段时间样品才会到达所需温度。在此之前，样品内部存在较大的热梯度以及对流，这将影响NMR共振的线宽。下图显示了这些影响。
该测量设置参数为：探头温度设置为50°C，空气流量为800L/小时。当热电偶读数为50°C时，将D2O样品放入探头中，并经过30分钟之后假定样品处于热平衡状态，开始锁场和匀场。取出样品并在室温下放置30分钟。然后在磁体样品腔还是50°C时将其重新放入探头。然后以30秒的间隔收集残余HDO的1HNMR谱，持续10分钟。样品一旦从室温重新放入热探头，它就开始升温，并且伴随着较大的热梯度和对流，谱图线宽将受到不利影响。当样品温度接近50°C时，热梯度变小，线变窄。大约6分钟后，线的宽度变化很小。10分钟后，样品似乎处于热平衡。
